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庫倫法水分儀常見的三個故障排查方法

更新時間:2020-08-25  |  點擊率:2158
  庫倫法水分儀常見的三個故障排查方法
  藥品中的水分含量是質(zhì)量控制過程中的重要指標之一。藥物中的水分可分為結(jié)晶水和游離水。水分含量可能直接影響某些藥物的穩(wěn)定性,對于水分敏感的藥物,水分的含量增加直接導致雜質(zhì)的顯著增長。對于含結(jié)晶水的藥物,結(jié)晶水有助于藥物形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu),例如頭孢克肟三水合物,失去結(jié)晶水后降解速度顯著加快,因此,絕大部分藥物質(zhì)量標準中均包含水分項,需要進行檢測。
  庫倫法水分儀基本原理為式,即碘將二氧化硫氧化為三氧化硫過程需要水分的參與。注意,反應為可逆反應,為使其向正反應方向進行*,在卡氏液中加入無水吡啶,使得反應產(chǎn)物HI與SO3被定量吸收,形成氫碘酸吡啶和硫酸酐吡啶。然而,反應產(chǎn)物硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,可與水發(fā)生副反應,因此加入無水甲醇,形成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。吡啶和甲醇還可作為反應溶劑。卡爾費休試劑的配制
  根據(jù)上述反應原理,卡爾費休滴定液組成為:游離碘、二氧化硫、無水吡啶、無水甲醇。商業(yè)化卡爾費休試劑包含多種不同類型,適用于不同的樣品,包括無吡啶型、無甲醇(乙醇代替)型、加入萃取劑如氯仿型等。
  庫倫法水分儀故障排查:
  故障1:測定過程重復性差,預滴定漂移值偏高
  檢查儀器氣密性更換分子篩(建議至少每兩周跟換一次,200~300℃干燥24h可重復利用)卡氏滴定液長期不使用造成不均勻,反復吸排液混勻
  故障2:測定完成漂移值高
  樣品水分釋放不*,可增加萃取時間,或加入溶劑輔助水分釋放
  故障3:滴定無法結(jié)束
  樣品與卡氏液發(fā)生副反應滴定杯密封性差指示電極被污染物包裹(可用適當溶劑清洗)
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