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容量法水分測定儀的電極如污染會降低儀器靈敏度

更新時間:2018-10-26  |  點擊率:1228
  容量法水分測定儀和庫侖法測定儀的大區(qū)別在于I2的來源不同,容量法中的I2來自于滴定劑,而庫侖法中I2則通過電解含I-離子的電解液產(chǎn)生。通過電解池的電量與I量是有著嚴(yán)格的定量關(guān)系的,因此庫侖法有著更高的測量精度。因此,就應(yīng)用而言,容量法水分測定儀更適用于水分含量高的樣品的測量,而庫侖法則僅適用于微量、痕量水的測定。
  容量法水分測定儀利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測定度高,適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,價格較高,該類儀器有一個不好的特點,就是更換溶劑時不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測試。
  容量法水分測定儀結(jié)構(gòu)比較簡單,度好,適合水分含量10PPm-100%的測定,一般用于對水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定,可以看出,對于一般液體化工產(chǎn)品,測定的水分含量時,應(yīng)該使用容量法水分測定儀,可以滿足每日數(shù)十次以下測定的要求,且經(jīng)濟性比較好。該儀器有一個特點,就是測試時可以通過目測觀察儀器是否正常(在滴定終點時顯示淺咖啡色)。
  電極是容量法水分測定儀的關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成卡爾-費休試劑過量,終點反應(yīng)時溶液顏色偏深,此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗,但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個問題。
  當(dāng)靈敏度降低,電極受污染嚴(yán)重時??捎眉堈匆稽c丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用。或者將容量法水分測定儀的電極浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時間不容許,這時可用急辦法解決。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。
  容量法水分測定儀如有一段時期不用,就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路;同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾-費休試劑也應(yīng)排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)??砂l(fā)現(xiàn),有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束,電源一關(guān)了事,對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足。
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